การเตรียมและลักษณะสมบัติของเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์พรุนจากแกลบโดยวิธีอินซิทูคาร์โบเทอร์มัลรีดักชัน

Preparation and characterization of porous silicon carbide ceramic from rice husk by in-situ carbothermal reduction method

Name: เฉลิมขวัญ มกรพันธุ์

ThaSH: ปริญญาดุษฎีบัณฑิต

Abstract: งานวิจัยนี้ ศึกษาการเตรียมชิ้นงานซิลิคอนคาร์ไบด์พรุนจากถ่านแกลบด้วยวิธีอินซิทูคาร์โบเทอร์มัลรีดักชัน นำแกลบดิบมาเผาที่อุณหภูมิ 700 องศาเซลเซียส เพื่อให้เป็นถ่านแกลบ จากนั้นนำไปบดแล้วล้างด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริกความเข้มข้น 0.1 และ1 โมลาร์ ด้วยวิธีบอลมิลล์และปั่นกวน เพื่อล้างสารเจือปนออกก่อนนำไปผสมกับผงโลหะซิลิคอนและสารเติมแต่งในการเผาผนึก จากนั้นขึ้นรูปชิ้นงานแล้วนำไปเผาไพโรไลซิสโดยแปรค่าอุณหภูมิ พบว่าหลังล้างด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริก ลดปริมาณสารเจือปน เช่น แคลเซียมออกไซด์ โปแทสเซียมออกไซด์ ฟอสฟอรัสเพนทอกไซด์ และแมงกานีสไดออกไซด์ ลงได้ หลังการเผาไพโรไลซิส พบว่าชิ้นงานที่ได้มีซิลิคอนคาร์ไบด์เป็นองค์ประกอบหลัก ชิ้นงานที่เผาต่ำกว่า 1500 องศาเซลเซียส พบเฟสของซิลิคอนออกซิไนไตรด์เป็นเฟสรองในชิ้นงานที่เผาภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน และพบคริสโตบาไลท์ในชิ้นงานนี่เผาภายใต้บรรยากาศอาร์กอน และในชิ้นงานที่มีการเติมสารเติมแต่งในการเผาผนึกพบอะลูมิเนียมแมกนีเซียมออกไซด์เป็นเฟสรอง โครงสร้างทางจุลภาคของชิ้นงานหลังเผาพบว่าชิ้นงานที่ไม่มีการเติมสารเติมแต่งในการเผาผนึกจะพบซิลิคอนคาร์ไบด์แบบแท่งเข็มเกิดร่วมกับซิลิคอนคาร์ไบด์แบบอนุภาค ปริมาณของซิลิคอนคาร์ไบด์แบบแท่งเข็มจะลดลงเมื่อใช้อุณหภูมิในการเผาเพิ่มขึ้น ชิ้นงานที่มีการเติมสารเติมแต่งในการเผาผนึกจะพบซิลิคอนคาร์ไบด์แบบแท่งเข็มเพียงเล็กน้อยและพบว่าอนุภาคของชิ้นงานมีการเชื่อมต่อกันเพิ่มขึ้นเมื่อเผาที่อุณหภูมิสูงขึ้นและใช้ปริมาณสารเติมแต่งมากขึ้น ค่าน้ำหนักที่สูญเสียหลังเผา ค่าการหดตัวของชิ้นงานหลังเผา และความพรุนตัวหลังเผาของชิ้นงานที่ขึ้นรูปด้วยวิธีอัดแห้งมีค่าเพิ่มขึ้นเมื่ออุณหภูมิที่ใช้เผาเพิ่มขึ้นและค่อนข้างคงที่ที่อุณหภูมิการเผาสูงกว่า 1700 องศาเซลเซียส ชิ้นงานที่มีการเติมสารเติมแต่งขึ้นรูปด้วยการอัดแห้งร่วมกับการอัดด้วยแรงดันเท่ากันทุกทิศทางแบบเย็น การหดตัวในช่วงแรกจะไม่มากนักแต่จะเพิ่มขึ้นอย่างเห็นได้ชัดเมื่ออุณหภูมิการเผาสูงกว่า 1700 องศาเซลเซียส ความแข็งแรงของชิ้นงานหลังเผาไพโรไลซิสมีค่าเพิ่มขึ้นที่อุณหภูมิ 1500 องศาเซลเซียส และลดลงที่อุณหภูมิการเผา 1600 องศาเซลเซียส และจะเพิ่มขึ้นเมื่อใช้อุณหภูมิในการเผาเพิ่มขึ้น พื้นที่ผิวของชิ้นงานที่มีการเติมสารเติมแต่งในการเผาผนึกจะมีค่าต่ำกว่าชิ้นงานที่ไม่มีการเติมสารเติมแต่งในการเผาผนึกเนื่องจากเชื่อมต่อกันของอนุภาคเพิ่มขึ้น

Abstract: In this work, porous silicon carbide samples from rice husk charcoal were prepared by in situ carbothermal reduction method. Rice husk was fired at 700 °C to obtain rice husk charcoal. After that, rice husk charcoal was treated with 0.1 and 1 M hydrochloric acid by ball milling and magnetic stirrer to remove impurities before mixed with silicon metal powder and sintering additives. Mixed powder was pressed then pyrolized by various temperatures. The results showed that impurities such as calcium oxide, potassium oxide, phosphorus pentoxide and manganese oxide were decreased after treated with acid solution. After pyrolysis, silicon carbide was found as main phase. Silicon oxynitride was secondary phase in the sample which was pyrolized at temperature lower than 1500°C under nitrogen atmosphere. Cristobalite was found in the sample which was pyrolized under argon atmosphere. Aluminium magnesium oxide was found as the secondary phase in the sample with an addition of sintering additives. Morphology of the sample without sintering additive after pyrolized, silicon carbide whiskers and particles were found. Silicon carbide whisker was decreased with increasing pyrolysis temperature. Small amount of silicon carbide whisker was found in the sample which sintering additives were added. Connection of particles in the sample was increased with increasing pyrolysis temperature. Weight loss, shrinkage and porosity of the dry pressed samples were increased with increasing pyrolysis temperature and then stable when reach 1700°C. Shrinkage of the samples with sintering additive that were shaped with dry pressing and cold isostatic pressing was slightly increased at initial stage, then increased dramatically when pyrolized at the temperature higher than 1700°C. Radial crushing strength of the sample was increased after pyrolysis at 1500°C, then decreased at 1600°C, and increased again with increasing pyrolysis temperature. Specific surface area of the sample with sintering additives was lower than that of sample without sintering additives because the increasing of particle connection.

จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. สำนักงานวิทยทรัพยากร

Address: กรุงเทพมหานคร

Email: cuir@car.chula.ac.th

Role: ที่ปรึกษา

Name: ธนากร วาสนาเพียรพงศ์

Role: ที่ปรึกษา

Name: จรัสพร มงคลขจิต

Role: ที่ปรึกษา

Modified: 2566-02-10

Issued: 2566-02-10

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

URL: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/76789

tha

DegreeName: วิทยาศาสตรดุษฎีบัณฑิต

Level: ปริญญาเอก

Descipline: วัสดุศาสตร์

Grantor: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย

©copyrights จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	5472814123.pdf	6.93 MB

ใช้เวลา

0.03951 วินาที