EFFECT OF SAMPLE ELECTRICAL CONDUCTIVITY ON ELECTROMEMBRANE EXTRACTION OF CHROMIUM(VI)

ผลของสภาพนำไฟฟ้าของตัวอย่างต่อการสกัดโครเมียม(VI) ด้วยอิเล็กโทรเมมเบรน

Name: Ungkhana Atikarnsakul

Abstract: Electromembrane extraction (EME) of chromium(VI) ion in aqueous samples was studied for the influences of ionic contents in the samples on the extraction efficiency. Samples containing various salt concentrations (0.0-5.0 mM) represented by their electrical conductivities (1.0-630.0 µS·cm-1) were used. Preliminarily, 2-nitrophenyl octyl ether (NPOE) provided good extraction efficiency (enrichment factor) and tolerated bubble formation at high voltages and long extraction times for samples with wide range of conductivity levels owing to its viscosity and dielectric properties. The EME conditions were optimized for effective extraction of Cr(VI) using samples with high level of conductivity (5.0 mM NaCl, 630 µS·cm-1). Mixtures of NPOE with other organic solvents and ionic carriers, sample pH, types of acceptors, applied voltages and extraction times were investigated. The optimized EME conditions were that SLM was NPOE; donor was adjusted to pH 4 with 0.1 M acetate buffer; acceptor was 0.5 M acetic acid; applied voltage was 100 V; and extraction time was 15 min. The method was evaluated under the optimum conditions. The linear range of the method was 10.0-80.0 µg·L-1. The enrichment factors were approximately 80. The recoveries of 98-108% with %.R.S.D. of 1.0-2.3% were obtained. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were 2.1 and 7.2 µg·L-1, respectively. The method was applied to real water samples with variety of ionic contents, for example, drinking water, mineral water, tap water, and surface water. The matrix effect was observed. Therefore, the linearity and recovery in the real samples were evaluated using matrix-match standard method. The working ranges were about 10.0-80.0 µg·L-1. The recoveries of spiked Cr(VI) in real water samples were 93-140% with %RSD between 1.1-11.9%. The LOD and LOQ were in the range of 3.4-9.0 µg·L-1 and 12.0-24.8 µg·L-1, respectively. The method provided good extraction and preconcentration performance in variety of samples.

Abstract: ในงานวิจัยนี้ได้ศึกษาอิทธิพลของปริมาณไอออนในสารละลายตัวอย่างต่อประสิทธิภาพการสกัดโครเมียม(VI) ด้วยอิเล็กโทรเมมเบรน โดยใช้สารละลายตัวอย่างที่ประกอบด้วยเกลือความเข้มข้นแตกต่างกันในช่วง 0.0 ถึง 5.0 มิลลิโมลาร์ เป็นตัวแทนของสารละลายที่มีค่าการนำไฟฟ้าแตกต่างกันในช่วง 1.0 ถึง 630.0 ไมโครซีเมนต์ต่อเซนติเมตร ผลการศึกษาเบื้องต้นพบว่า 2-ไนโตรฟินิลออกทิลอีเทอร์ เป็นตัวทำละลายอินทรีย์ที่พยุงด้วยเมมเบรนที่ให้ประสิทธิภาพดีในการสกัดโครเมียม(VI) ในตัวอย่างที่มีค่าการนำไฟฟ้าแตกต่างกัน โดยสามารถควบคุมการเกิดฟองอากาศ (ที่เกิดจากปฏิกิริยาอิเล็กโทรไลซิสของน้ำ) ได้ทั้งในภาวะความต่างศักย์ไฟฟ้าสูงและเวลาสกัดที่นานด้วยคุณสมบัติความหนืดและค่าคงที่ไดอิเล็กทริก ต่อมา ได้ทำการศึกษาภาวะที่เหมาะสมของเทคนิคการสกัดด้วยอิเล็กโทรเมมเบรนในการสกัดโครเมียม(VI) โดยใช้สารละลายเกลือโซเดียมคลอไรด์ความเข้มข้น 5.0 มิลลิโมลาร์ เป็นสารละลายตัวอย่าง ภาวะที่เหมาะสมคือ ใช้ 2-ไนโตรฟินิลออกทิลอีเทอร์ เป็นตัวทำละลายอินทรีย์ที่พยุงด้วยเมมเบรน ปรับสารละลายตัวให้ให้เป็นกรดที่พีเอช 4 ด้วยสารละลายอะซิเตตบัฟเฟอร์ ความเข้มข้น 0.1 โมลาร์ ใช้สารละลายตัวรับเป็นกรดอะซิติก ความเข้มข้น 0.5 โมลาร์ ให้ความต่างศักย์ไฟฟ้า 100 โวลต์ และสกัดเป็นเวลา 15 นาที ในการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีพบว่า ช่วงความเข้มข้น 10.0 ถึง 80.0 ไมโครกรัมต่อลิตร มีความเป็นเส้นตรงที่ดี มีความสามารถในการเพิ่มความเข้มข้นประมาณ 80 ความแม่นและความเที่ยงของวิธีการสกัดเป็นที่ยอมรับ โดยพิจารณาจากเปอร์เซ็นต์การกลับคืนอยู่ในช่วง 98 ถึง 108 เปอร์เซ็นต์ และเปอร์เซ็นต์การเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ในช่วง 1.0 ถึง 2.3 เปอร์เซ็นต์ ค่าขีดจำกัดต่ำสุดของวิธีการวิเคราะห์ และขีดจำกัดต่ำสุดในการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือ 2.1 และ 7.2 ไมโครกรัมต่อลิตร ตามลำดับ เมื่อนำวิธีการสกัดนี้ไปใช้กับน้ำตัวอย่างจริงที่มีปริมาณไอออนแตกต่างกัน เช่น น้ำดื่ม น้ำแร่ น้ำประปา และน้ำจากแหล่งน้ำธรรมชาติ จะพบว่าเมทริกซ์ของตัวอย่างมีผลต่อการวิเคราะห์น้ำตัวอย่าง ดังนั้น การหาช่วงความเป็นเส้นตรงและเปอร์เซ็นต์กลับคืนในน้ำตัวอย่างจริง จึงใช้วิธีการสร้างกราฟมาตรฐานแบบเมทริกซ์แมทช์ โดยพบว่าช่วงการใช้งานการตรวจวัดโครเมียม(VI) คือ 10.0 ถึง 80.0 ไมโครกรัมต่อลิตร เปอร์เซ็นต์กลับคืนของโครเมียม(VI) อยู่ในช่วง 93 ถึง 140 เปอร์เซ็นต์ และเปอร์เซ็นต์การเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ในช่วง 1.1 ถึง 11.9 เปอร์เซ็นต์ ค่าขีดจำกัดต่ำสุดของวิธีการวิเคราะห์ และขีดจำกัดต่ำสุดในการวิเคราะห์เชิงปริมาณอยู่ในช่วง 3.4 ถึง 9.0 ไมโครกรัมต่อลิตร และ 12.0 ถึง 24.8 ไมโครกรัมต่อลิตรตามลำดับ ดังนั้นวิธีการนี้จึงเป็นวิธีการสกัดที่มีประสิทธิภาพในการเพิ่มความเข้มข้นของสารในน้ำตัวอย่างหลากหลายชนิด

Chulalongkorn University. Office of Academic Resources

Address: BANGKOK

Email: cuir@car.chula.ac.th

Name: Pakorn Varanusupakul

Role: advisor

Created: 2014

Modified: 2019-09-01

Issued: 2019-09-01

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

URL: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/56290

eng

DegreeName: Master of Science

Level: Master's Degree

Descipline: Chemistry

Grantor: Chulalongkorn University

©copyrights Chulalongkorn University

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	5672144523[1].pdf	2.67 MB	3	2021-02-15 15:34:01

ใช้เวลา

0.032328 วินาที