Determination of iodide in pharmaceutical samples by gas diffusion flow injection using iodine-starch reaction

การวิเคราะห์ไอโอไดด์ในผลิตภัณฑ์ยาด้วยระบบโฟลอินเจคชันร่วมกับการใช้ก๊าซดิฟฟิวชันโดยอาศัยปฏิกิริยาของไอโอดีนและน้ำแป้ง

Name: Kanchana Uraisin

LCSH: Dialysis

LCSH: Diffusion

LCSH: Flow injection analysis

LCSH: Iodides

LCSH: Iodine -- Anal;ysis

LCSH: Starch -- Synthesis

LCSH: Starch in medicine

MeSH: Flow Injection Analysis -- methods

MeSH: Iodine -- pharmacology

MeSH: Starch -- pharmacology

Abstract: This work presents the development of gas diffusion (GD) flow injection (FI) methods for the determination of iodide in pharmaceutical samples by using the common iodine-starch reaction. An iodide standard or a sample is injected into a carrier stream in which iodide is oxidized to iodine. Some of the liberated iodine permeates through the hydrophobic membrane fitted inside the gas diffusion unit into an acceptor stream containing iodide and starch. Within the permeate zone, the blue-colored complex of I3 --starch is developed and can be detected at 590 nm by a colorimeter. After a standard or sample injection, injection of a cleaning solution is necessary. Separation of the analyte from the matrix via the use of gas diffusion increases the selectivity and allows for the analysis of colored samples. Three GD-FI systems were investigated. System 1 is optimized to give 100 % in-line oxidation of I- to I2. The system proved its accuracy in determination of total iodine in synthetic samples of I- (aq) + I2(aq). System 1 is quite versatile in terms of use as a real application. The system is perfectly suitable for the analysis of KI tablets sold in the case of a nuclear emergency. Due to its working concentration range (50 to 300 mg I/L), dilution (1/100) is required for an asthma medicine (Mixt. Stramonium Co., ca. 9,000 mg I/L). For direct injection of the medicine (Mixt. Stramonium Co.), a modification of System 1was made and the optimized system was called System 2. Coupling of a dialysis unit to the FI System 1 increased the working range from 6,000 to 10,000 mg I/L. The liquid sample can be directly injected into the system without employing a complicated nanolitre injection. Similar to System 1, System 2 provided satisfactorily high precision with an RSD of 1.44 % (RSD for System 1 = 1.27 %). System 2 has a good potential for incorporation into the manufacturing process for on-line analysis. The developed systems provide rapid analysis of 30 and 20 samples/h for System 1 and 2, respectively. These are much faster than the use of a batch ion selective electrode (8 samples/h). Also one of the developed methods (System 2) should be more practical for use in process control. Limit of detection (LD) was not the key parameter for development of System 1 and 2. LDs of System 1 and 2 were 1 and 200 mg I/L, respectively. These systems are surely not suitable for samples containing a low level of iodine. System 1 was therefore modified for analysing multivitamin tablets. The resulting System 3 with a LD of 0.035 mg I/L and dynamic range of 0.5 to 3.0 mg I/L, was tested for Centrum extract. However, System 3 was not suitable for the sample gave negative results with a poor recovery (about 80 %). Solid phase extraction using C18 Sep-Pak did not improve the method’s accuracy.

Abstract: งานวิจัยนี้ได้พัฒนาระบบโฟลอินเจคชันเชื่อมกับก๊าซดิฟฟิวชันยูนิตสำหรับการวิเคราะห์ไอโอไดด์ในตัวอย่างยาโดยอาศัยปฏิกิริยาอย่างง่ายของไอโอดีนและน้ำแป้ง สารมาตรฐานไอโอไดด์หรือตัวอย่างถูกฉีดเข้าไปในแระแสตัวพาซึ่งไอโอไดด์สามารถถูกออกซิไดด์เป็นไอโอดีน โดยไอโอไดด์ที่เกิดขึ้นจะแพร่ผ่านไฮโดรโฟบิคเมม เบรนซึ่งอยู่ภายในก๊าซดิฟฟิวชันยูนิตไปสู่กระแสตัวรับซึ่งประกอบด้วยไอโอไดด์และน้ำแป้งเกิดการประกอบเชิงซ้อนสีน้ำเงินขึ้น และสามารถทำการตรวจวัดสีที่ 590 นาโนเมตร โดยหลังจากทำการฉีดสารมาตรฐานหรือตัวอย่างจำเป็นทำการฉีด cleaning solution ทุกครั้ง การแยกสารสนใจออกจากสารรบกวนโดยอาศัยก๊าซดิฟฟิวชันยูนิตส่งผลให้เพิ่มความเฉพาะเจาะจงและสามารถทำการวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีสีได้ ระบบโฟลอินเจคชันเชื่อมกับก๊าซดิฟฟิวชัน 3 ระบบได้ถูกเสนอขึ้น โดยระบบที่ 1 สามารถทำให้มีประสิทธิภาพสูงสุดโดยการให้เกิด 100 เปอร์เซ็นต์ออกซิเดชันของไอโอไดด์เป็นไอโอดีนภายในระบบ และสามารถพิสูจน์จากความถูกต้องโดยการวิเคราะห์ปริมาณไอโอดีนรวมในสารผสมสังเคราะห์ระหว่างไอโอไดด์และไอโอดีน ระบบนี้สามารถประยุกต์ใช้ได้จริงในการวิเคราะห์ KI tablet ซึ่งเป็นยาที่ใช้ในกรณีที่เกิดภาวะฉุกเฉินเกี่ยวกับปรมาณู และยารักษาโรคหอบหืด (Mixt. Stramonium Co. มีความเข้มข้นประมาณ 9,000 มิลลิกรัมต่อลิตร) ซึ่งต้องเจือจางตัวอย่าง 100 เท่า ก่อนทำการวิเคราะห์ เนื่องจากระบบนี้สามารถทำการวิเคราะห์ในช่วง 50-300 มิลลิกรัมต่อลิตรเท่านั้น ระบบที่ 2 ได้ทำการปรับปรุงขึ้นจากระบบที่ 1 เพื่อที่จะสามารถทำการฉีดยา Mixt. Stramonium Co. ได้โดยตรง การนำเอาไดอะไลซิสยูนิตต่อเข้ากับระบบที่ 1 ทำให้สามรถทำการวิเคราะห์ในช่วงที่สูงขึ้นคือ 6,000 – 10,000 มิลลิกรัมต่อลิตร ตัวอย่างสามารถฉีดเข้าสู่ระบบได้โดยตรงโดยปราศจากการฉีดในระดับนาโนลิตรที่ยุ่งยาก เช่นเดียวกันกับระบบที่ 1 ระบบนี้ให้ความแม่นยำสูง คือ RSD เท่ากับ 1.44% ขณะที่ระบบที่ 1 มี RSD เท่ากับ 1.27% ระบบที่ 2 มีความสามารถนำไปใช้เป็นประโยชน์สำหรับการควบคุมคุณภาพในระบบการผลิตได้ ระบบที่พัฒนาขึ้นสามารถทำการวิเคราะห์ได้อย่างรวดเร็ว คือ 30 และ 20 ตัวอย่างต่อชั่วโมงสำหรับระบบที่ 1 และ 2 ตามลำดับ ซึ่งวิเคราะห์ได้รวดเร็วกว่า batch ion selective electrode (8 ตัวอย่างต่อชั่วโมง) นอกจากนั้นระบบที่ 2 สามารถใช้งานได้จริงสำหรับควบคุมคุณภาพการผลิต ขีดจำกัดต่ำสุดในการวิเคราะห์ (LD) ไมได้เป็นสิ่งสำคัญสำหรับการพัฒนระบบที่ 1 และ 2 โดย LD ของระบบที่ 1 และ 2 คือ 1 และ 200 มิลลิกรัมต่อลิตร ซึ่งเป็นที่แน่นอนว่าระบบส่วนนี้ไม่เหมาะสมกับตัวอย่างที่มีความเข้มข้นของไอโอดีนในระดับต่ำ ดังนั้นจึงได้ทำการปรับปรุงระบบที่ 1 เป็นระบบที่ 3 โดยมีวัตถุประสงค์เพื่อที่จะสามารถทำการวิเคราะห์ในตัวอย่างวิตามินรวมได้ LD ของระบบที่ 3 คือ 0.035 มิลลิกรัมต่อลิตร และสามารถทำการวิเคราะห์ในช่วง 0.5-3.0 มิลลิกรัมต่อลิตร และได้ทำการทดสอบระบบกับสารสกัดจากวิตามิน Centrum พบว่าระบบนี้ยังไม่เหมาะสมกับตัวอย่างประเภทนี้ถึงแม้ว่าตัวอย่างได้ผ่านการปรับปรุงโดยใช้ C18 Sep-Pak ก็ไม่ได้ทำให้ระบบมีความถูกต้องขึ้นโดยให้ผลวิเคราะห์ในทางลบ และให้ค่าร้อยละของการคืนกลับที่ต่ำประมาณ 80 เปอร์เซ็นต์

Mahidol University

Address: NAKHON PATHOM

Email: liwww@mahidol.ac.th

Name: Duangjai Nacapricha

Role: Thesis Advisors

Created: 2003

Modified: 2553-02-08

Issued: 2010-01-04

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

ISBN: 9740438105

CallNumber: TH K16d 2003

eng

DegreeName: Master of Science

Level: Master's Degree

Descipline: Applied Analytical and Inorganic Chemistry

Grantor: Mahidol University

©copyrights Mahidol University

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	4336621.pdf	1.27 MB	23	2025-01-20 20:31:05

ใช้เวลา

0.331834 วินาที