การศึกษาการเคลือบฟิล์มบางโดยวิธี ดีซีพัลส์ สปัตเตอริ่งเพื่อเพิ่มสมบัติการต้านทานรอยขีดข่วนของฟิล์มบางเลือกรังสี

Study of Thin Film Deposition using D.C. Pulse Sputtering of the Enhancement of Abrasive Resistance Property of Spectrally Selective Thin Film

Name: ยงยุทธ อินริสพงศ์

Organization : มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าธนบุรี. คณะวิทยาศาสตร์. สาขาวิชาฟิสิกส์

Name: Yongyut Inritsapong

Organization : King Mongkut's University of Technology Thonburi. Faculty of Science. Physics

keyword: การเคลือบฟิล์มบาง

; ดีซี พัลส์ แมกนีตรอนสปัตเตอริง

; สมบัติต้านทานการขูดขีด

; Low Emissivity Coating

; DC Magnetron Sputtering

; Titanium Oxide

; Scratch Resistance

Abstract: ระบบฟิล์มบางปลดปล่อยรังสีต่ำที่มีรูปแบบ glass-ZnO-Ag-Ti-ZnO มีสมบัติในการส่องผ่านคลื่นแสง ในช่วงตามองเห็นในปริมาณสูง สะท้อนคลื่นแสงช่วงอินฟราเรดได้ดี ฟิล์มZnO มักจะถูกเลือกเป็น ชั้นไดอิเล็กตริก ด้วยเหตุที่มีอัตราการเคลือบสูง ส่องผ่านแสงในช่วงตามองเห็นได้ดี และที่สำคัญมี ราคาถูก ซึ่งระบบฟิล์มดังกล่าวจะเตรียมด้วยวิธี ดีซี พัลส์ แมกนีตรอนสปัตเตอริง มีความดันก่อน เคลือบน้อยกว่า 6 ?10-6 มิลลิบาร์ ค่ากำลังไฟฟ้าที่จ่ายให้เป้าซิงค์ เป้าเงินและเป้าไททาเนียมมีค่า 50,100 และ120 วัตต์ตามลำดับ ในระบบฟิล์มดังกล่าวจะประกอบด้วยชั้น ZnO ,Ag และTi ซึ่งเคลือบ ด้วยอัตราการป้อนก๊าซ Ar:O2 เท่ากับ 32:18 , 50:0 และ50:0 sccm ตามลำดับ แต่พบว่าระบบฟิล์ม ดังกล่าวต้านทานต่อการขูดขีดได้น้อย และไม่เสถียรต่อสิ่งแวดล้อมที่ประกอบด้วยความชื้น ผลของ ความชื้นจะกระตุ้นให้เงินเกิดการออกซิเดชันเปลี่ยนสภาพของพื้นผิว[14-25] จึงทำให้ค่าการ ปลดปล่อยรังสีของระบบฟิล์มสูงขึ้น โดยสังเกตระดับความรุนแรงของการเสื่อมสภาพเนื่องจาก ความชื้นได้จากการนับจุดลอกที่เกิดบนผิวของฟิล์ม สาเหตุที่ระบบฟิล์มเกิดการเสื่อมสภาพเนื่องจาก ฟิล์ม ZnO มักมีความพรุน ยอมให้ความชื้นแทรกผ่านได้ง่าย[17-19] ดังนั้นวัตถุประสงค์ของงานวิจัย ชิ้นนี้คือการใช้ฟิล์ม TiO มาแทนที่ฟิล์มไดอิเล็กตริก ZnO และเป็นชั้นป้องกัน เพื่อเพิ่มสมบัติการ ต้านทานการเสื่อมสภาพเนื่องจากความชื้น และเพิ่มสมบัติในการต้านทานการขัดถูของระบบฟิล์ม เดิม การหาเงื่อนไขการเคลือบที่เหมาะสมของฟิล์ม TiOx เริ่มจากการเคลือบระบบฟิล์ม glass-ZnOAg- Ti-ZnO-TiOx โดยแปรค่าเงื่อนไขการเคลือบฟิล์มชั้น TiOxและนำระบบฟิล์มดังกล่าวเก็บไว้ ภายใต้บรรยากาศที่ประกอบด้วยความชื้น พบว่าระบบฟิล์มที่มีชั้น TiOx ที่มีอัตราการป้อนก๊าซ Ar น้อย (30sccm) ค่ากำลังไฟฟ้าสูง (180W) ทำให้ระบบฟิล์มลดการเสื่อมสภาพเนื่องจากความชื้น ดังนั้นจึงนำไปสู่การเลือกตัวแปรดังกล่าวเป็นตัวแปรควบคุม และแปรค่าอัตราการป้อนก๊าซ O2 1.5- 5.0 sccm จากการศึกษาพบว่าการจัดตัวเป็นผลึก ค่าความแข็งระดับนาโนและค่า Young’s modulus ของฟิล์ม TiOx ขึ้นอยู่กับอัตราการป้อนก๊าซ O2 พบว่าที่อัตราการป้อนก๊าซ O2 เท่ากับ 2.3 sccm ฟิล์มที่เตรียมได้ จะจับตัวเป็นผลึกของสารประกอบ TiO พบพีคการเลี้ยวเบนที่ระนาบ (001) และ (100) และพบว่ามี การจัดตัวเป็นผลึกของ Ti มีพีคการเลี้ยวเบนที่ระนาบ (200) และ (111) ผสมกัน ฟิล์มที่เคลือบด้วย เงื่อนไขดังกล่าว มีค่าความแข็งระดับนาโนเท่ากับ 14.95 GPa มีค่า Young’s modulus เท่ากับ 112.5 GPa ภายใต้แรงกด 2.5 mN มีค่าดัชนีหักเห 2.3258 และค่าสัมประสิทธิ์การดับสูญประมาณศูนย์ที่ ความยาวคลื่น 550 nm อัตราการเคลือบมีค่าเท่ากับ 0.067 nm/s ฟิล์มมีความโปร่งใสและมีความเรียบ สม่ำเสมอสูง จึงนำไปสู่การเลือกเงื่อนไขการเคลือบที่กำลังไฟฟ้า 180 วัตต์ อัตราการป้อนก๊าซ Ar:O2 30:2.3 sccm เป็นเงื่อนไขในการเคลือบฟิล์มชั้นไดอิเล็กตริก รูปแบบของระบบฟิล์มใหม่ที่ศึกษามี 3 แบบด้วยกันคือ glass-ZnO-Ag-Ti-ZnO-TiOx (2.5-20nm), glass-ZnO-Ag-Ti-TiOx(10-50nm) และglass-TiOx(10-50nm)-Ag-Ti-TiOx(10-50nm) ผลการทดลอง แสดงให้เห็นว่าระบบฟิล์ม glass-TiOx(30nm)-Ag-Ti-TiOx(30nm) ให้ค่าการส่องผ่านแสงในช่วงตา มองเห็นสูงที่สุด มีค่าเท่ากับ 75.75% ค่า HMI เท่ากับ 3.16 และให้ค่าการปลดปล่อยรังสีในระดับที่ ใกล้เคียงกันคือมีค่าประมาณ 0.065 ถึง 0.070 การทดสอบสมบัติในการต้านทานการแทรกตัวของความชื้น ทำได้โดยการนำระบบฟิล์มตัวอย่างเก็บ ไว้ภายในระบบปิดที่มีค่าความชื้นสัมพัทธ์ 100 % อุณหภูมิ 45 oC เป็นเวลา 48 ชั่วโมง และวิเคราะห์ ผลโดยใช้กล้องจุลทรรศน์ชนิดบันทึกภาพได้ ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า ระบบฟิล์ม glass- TiOx(20-50nm)-Ag-Ti-TiOx(20-50nm) มีสมบัติในการต้านทานการแทรกตัวของความชื้นได้ดี และ ไม่พบจุดลอกบริเวณผิวของฟิล์ม ผลการทดสอบสมบัติในการต้านทานต่อการขัดถูของระบบฟิล์ม จะใช้วิธี การถูด้วยแผ่นยาง 20 ครั้ง โดยให้ค่าภาระคงที่ 10 นิวตันโดยใช้หัวกดเป็นลูกบอลยาง มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 0.8 เซนติเมตร มีค่า ความแข็ง 78 ตามสเกลของ IHRD ผลการทดลองพบว่าไม่พบร่องรอยของรอยลากเมื่อมองด้วยตา เปล่า มีค่าความต้านทานต่อการขัดถูในระดับ 5 ค่าสัมประสิทธิ์ความเสียดทานมีค่าคงที่ (??1) ซึ่ง แสดงให้เห็นว่าไม่เกิดการแตกของฟิล์ม จากผลการศึกษาสมบัติของระบบฟิล์ม glass-TiOx-Ag-Ti-TiOx แสดงให้เห็นว่าฟิล์ม TiO สามารถ ยับยั้งการเสื่อมสภาพของระบบฟิล์มเนื่องจากความชื้นได้ และยังเพิ่มสมบัติในการต้านทานการขัดถู ได้ดี

Abstract: The low emissivity film systems which are composed of glass-ZnO-Ag-Ti-ZnO show high transmission in visible range and high reflection in infrared range. This ZnO film is provided as a dielectric layers, because of its high sputtering rate, transparency in visible range and low cost .All individual layer are deposited by d.c. magnetron sputtering with the ultimate pressure less than 6x10-6 mbar and operating pressure about 5?10-3 mbar. The d.c. power applied for Zn,Ag,Ti targets were 50, 100, 120 watts and the gas flow rate Ar:O2 were 32:18, 50:0 and 50:0 sccm, respectively. The coating systems are low scratch resistance and are chemically unstable in a humid environment. The humidity induces the morphology change[14,25] ,that increase emittance of film system. We can detect the level of degradation by counting the number of white-dot defect is on the coating surface. We can explain that the ZnO layers are usually porous and low scratch resistance[17-19].The objective of this study is trying to use the TiO film as a new dielectric and protective layer. In this work ,we coated film systems, glass-ZnO-Ag-Ti-ZnO-TiOx and vary the parameter of Ti-O layer .Then, we exposed the samples in the humid environment (at T=25 'C and humidity = 60 %) for 5 months. It was found that the film systems which compose of the TiOx cover layer with low argon flow rate (30 sccm ) and high coating power (180 W) can reduced the degradation from the humid environment. So that we selected these above parameters for controlling the amount of oxygen in TiOx film for the TiOx coating and vary the oxygen flow rates in the range of 1.5-5.0 sccm. The TiOx films were analyzed using X-ray diffraction(XRD), nanohardness indentater and Spectroscopic Ellipsometer. It was found that the films coating are structurally and mechanically characterized as a function of the inlet oxygen flow rate . At 2.3 sccm oxygen flow rate, the obtained film was crystallized in a mixture of both hexagonal TiO (corresponding peaks (001), and (100)) and fcc Ti (corresponding peak (200) and (111)). Between 2.5-5 sccm oxygen flow rates ,the films show an amorphous structure. We found that TiOx film with ,oxygen flow rate 2.3 sccm, demonstrate an interesting high level of nanohardness (14.95 GPa) and high Young’s Modulus (112.5GPa) under tested load of 2.5 mN. The index of refraction is 2.3258 and the extinction coefficient is almost zero. The TiOx is highly transparent and very smooth, so that, we use the TiOx film which prepare by using the deposited power of 180 watts , argon :oxygen flow rate of 30:2.3 sccm, and replacing TiOx for ZnO film as a new dielectric layer. We paid attention to the new coating systems, which consist of glass-ZnO-Ag-Ti-ZnO-TiOx(2.5- 20nm), glass-ZnO-Ag-Ti-TiOx(10-50nm) and glass-TiOx(10-50nm)-Ag-Ti-TiOx(10-50nm). It was found that the glass-TiOx(30nm)-Ag-Ti-TiOx(30nm) show a maximum visible transmittance of 75.75%, high HMI(3.16), and low emisstance about 0.065-0.070. The moisture durability test was done by storing films system at 45 oC in the 100% relative humidity for 48 hours. The moisture-test samples were analyzed using optical microscope. It was found that the glass-TiOx(20-50nm)-Ag-Ti-TiOx(20-50nm) film systems were very stable against moisture . The scratch resistance of the film systems were studied by 20 rub eraser test under constant load at 10 N (rubber ball, ? 0.8 cm,78 IHRD scale). The result showed that we couldn’t observe the scratch track and cracking damage, the coefficient of friction was fairly constant (u = 1). In the glasss-TiOx -Ag-Ti-TiOx system , the TiOx film showed very effective in suppressing the degradation from moisture and increasing the scratch resistance.

มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าธนบุรี

Address: กรุงเทพมหานคร

Email: info.lib@mail.kmutt.ac.th

Name: สุพัฒน์พงษ์ ดำรงรัตน์

Role: อาจารย์ที่ปรึกษา

Name: พัฒนะ รักความสุข

Role: อาจารย์ที่ปรึกษา

Name: Supattanapong Dumrongrattana

Role: Advisor

Name: Pattana Rakkwamsuk

Role: Advisor

Created: 2548

Modified: 2560-09-21

Issued: 2551-09-29

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

text/plain

ISBN: 9741842961

CallNumber: PHY380

tha

DegreeName: วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต

Level: ปริญญาโท

Descipline: ฟิสิกส์

Grantor: มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าธนบุรี

©copyrights มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าธนบุรี

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	PHY380.pdf	4.23 MB	82	2024-10-09 22:46:35
2	PHY380ab.pdf	142.94 KB	26	2019-08-01 14:13:34
3	PHY380abth.txt	4.32 KB	25	2018-05-10 19:41:33
4	PHY380aben.txt	4.1 KB	11	2019-10-01 18:57:13

ใช้เวลา

0.055196 วินาที