เอสเทอริฟิเคชันของกรดออกทาโนอิกกับไตรเมทิลอลโพรเพน โดยใช้ H₃PW₁₂O₄₀ ในคาร์บอนไดออกไซด์ภาวะเหนือวิกฤต

Esterification of octanoic acid with trimethylolpropane using H₃PW₁₂O₄₀ in supercritical carbon dioxide

Name: ศิวพล พิมเสน

ThaSH: น้ำมันหล่อลื่น -- การสังเคราะห์

ThaSH: เอสเทอริฟิเคชัน

ThaSH: ตัวเร่งปฏิกิริยา

Abstract: งานวิจัยนี้ศึกษาเอสเทอริฟิเคชันของกรดออกทาโนอิกกับไตรเมทิลอลโพรเพนโดนใช้ H₃PW₁₂O₄₀ ในคาร์บอนไดออกไซด์ภาวะเหนือวิกฤต โดยศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อค่าการเปลี่ยนไตรเมทิลอลโพรเพน (TMP conversion) และการเลือกเกิด (selectivity) โมโน, ได และไตรเอสเทอร์ โดยพบว่า การลดอัตราส่วนของไตรเมทิลอลโพรเพนกับกรดออกทาโนอิก ทำให้กรดออกทาโนอิกสามารถถูกดูดซับบนผิวตัวเร่งปฏิกิริยาได้ขึ้นลดลงเนื่องจากไตรเมทิลอลโพรเพนไปเกาะที่ตัวเร่งปฏิกิริยาทำให้ค่าการเลือกเกิดไตรเอสเทอร์ลดลง การเพิ่มปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยาทำให้พื้นผิวในการทำปฏิกิริยาสูงขึ้นทำให้การเลือกเกิดไตรเอสเตอร์สูงขึ้น การเพิ่มอุณหภูมิและเวลาในการทำปฏิกิริยาส่งผลทำให้ค่าการเปลี่ยนไตรเมทิลอลโพรเพนและการเลือกเกิดไตรเอสเทอร์สูงขึ้น ส่วนกรดไขมันที่มีสายโซ่สั้นให้การเลือกเกิดไตรเอสเทอร์ ที่สูงกว่ากรดไขมันที่มีสายโซ่ยาวเนื่องจากสามารถแพร่เข้าทำปฏิกิริยาภายในรูพรุนของตัวเร่งปฏิกิริยาได้ดีกว่า อย่างไรก็ตามเมื่อเปรียบเทียบภาวะที่ใช้ในการทำปฏิกิริยาพบว่าภายใต้ภาวะบรรยากาศป้อนแก๊สไนโตรเจน นั้นให้การเลือกเกิดไตรเอสเทอร์สูงกว่าในคาร์บอนไดออกไซด์ภาวะเหนือวิกฤต เนื่องจากการป้อนแก๊สไนโตรเจนเข้าไปในปฏิกิริยาเป็นการไล่น้ำที่เกิดขึ้นออกจากปฏิกิริยา ส่วนปริมาณสารอินทรีย์ที่ถูกดูดซับบนตัวเร่งหลังการทำปฏิกิริยาในคาร์บอนไดออกไซด์ภาวะเหนือวิกฤต นั้นมีปริมาณสารอินทรีย์ที่ถูกดูดซับบนตัวเร่งน้อยกว่าที่ภาวะบรรยากาศป้อนแก๊สไนโตรเจน เนื่องจากคาร์บอนไดออกไซด์ภาวะเหนือวิกฤตมีสมบัติการถ่ายเทความร้อน และถ่ายโอนมวลสารที่ดีกว่าในบรรยากาศป้อนแก๊สไนโตรเจน ภาวะที่เหมาะสมสำหรับปฏิกิริยาเอสเทอิฟิเคชัน คือ อัตราส่วนโดยโมลไตรเมทิลอลโพรเพนต่อกรดออกทาโนอิกเท่ากับ 1:4 อุณหภูมิปฏิกิริยา 150 องศาเซลเซียส ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา 8 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของไตรเมทิลอลโพรเพน และเวลาในการทำปฏิกิริยา 8 ชั่วโมง ในภาวะบรรยากาศป้อนแก๊สไนโตรเจน

Abstract: The research presents esterification of octanoic acid and trimethylolpropane (TMP) by using H₃PW₁₂O₄₀ supported on montmorillonite in supercritical carbondioxide (SCCO₂). This research investigated the effects of temperature, TMP to octanoic acid molar ratio, amount of catalyst and chain length of fatty acids on TMP conversion and selectivity of mono-, di-, triester. It was found that decreasing of TMP/fatty acid molar ratio promoted TMP convertion and selectivity of triester due to the TMP absortion on catalyst surface was reduced. The increasing amount of catalyst also enhanced TMP conversion and selectivity of triester because the increasing of surface area and active site. The TMP conversion and selectivity of trimester was risen with increasing temperature and reaction time. The shot chain fatty acid promoted TMP convertion and selectivity of triester due to it can be easily diffused into catalyst pore. However, selectivity of triester in atmospheric pressure with varying nitrogen of 50 ml/min was more than that produced in SCCO₂ because nitrogen carried water away from the reaction. On the other hand, amount of adsorbed organic on catalyst in SCCO₂ was less than in nitrogen atmospheric due to SCCO₂ the heat and mass transfer properties is SCCO₂ was better than nitrogen atmospheric. The optimal reaction conditions were trimethylolpropane/octanoic acid molar ratio of 1:4 reaction temperature of 150 °C, catalyst amount of 8 wt% of trimethylolpropane and reaction time of 8 h. in atmosphere addition with nitrogen flow.

จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. สำนักงานวิทยทรัพยากร

Address: กรุงเทพมหานคร

Email: cuir@car.chula.ac.th

Name: สมเกียรติ งามประเสริฐสิทธิ์

Role: ที่ปรึกษา

Name: ชวลิต งามจรัสศรีวิชัย

Role: ที่ปรึกษา

Created: 2554

Modified: 2559-01-22

Issued: 2559-01-22

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

URL: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/30763

tha

DegreeName: วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต

Level: ปริญญาโท

Descipline: เคมีเทคนิค

Grantor: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย

©copyrights จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	siwapon_pi.pdf	2.44 MB	2	2018-06-04 20:16:38

ใช้เวลา

0.033943 วินาที