Determination of organophosphate pesticides using gas chromatography

การวิเคราะห์หาปริมาณสารเคมีกำจัดศัตรูพืชประเภทออร์กาโนฟอสเฟตด้วยเทคนิคแก๊สโครมาโทกราฟี

Name: Orawee Deerasamee

LCSH: Biomass

LCSH: Carbon dioxide

LCSH: Gas chromatography

ThaSH: Methane

Abstract: Nowadays, organophosphorus pesticides (OPPs) are one class of pesticides widely used as insecticides in the agricultural field for pest control during the whole growth process of plants. They have been used to replace organochlorine pesticides due to their high effectiveness, relatively low price and especially low environmental persistence. However, these pesticides present a high toxicity on humans because they act as an acetylcholinesterase inhibitor, leading to the interruption of the nervous system. Acute toxicity of the inhibition of acetyl cholinesterase causes respiratory, myocardial, and neuromuscular transmission impairment. In some cases, they may result in acute pneumonary edema and be fatal. The main OPPs which are diazinon, fenitrothion, malathion, chlorpyrifos and triazophos, were focused on in this study. An analytical method was developed for determining OPPs in vegetable samples (cabbage, cucumber and tomato) and also for investigating the degradation of OPPs in water using gas chromatography with flame photometric detection (GC-FPD). Then, the analytes was successfully separated within 10 minute on an HP-5 (5% methyl phenyl silicone) column. Detection limits of all analytes were in the range of 0.04 - 0.5 μgmL-1. The identity of the pesticides was confirmed by GC-MS using selected ion monitoring mode. The preparation of cabbage samples included extraction with the mixture of ethyl acetate and hexane (1:1 v/v) and subsequently cleaned up by silica gel-solid phase extraction (silica gel-SPE). This analytical method was applied to determine pesticide contamination in the other vegetable samples, i.e., cucumber and tomato. The method was validated by spiking OPP standard in vegetable samples at the concentration of 0.02 - 1.00 mgkg-1. The average recoveries of all analytes were in the range of 70 - 95%, 72 - 98% and 68 - 107% for cabbage, cucumber and tomato, respectively. The degradation of OPPs in water found that hydrolysis was the major process and there was no effect of sunlight on the hydrolytic degradation of OPPs in water. In this study, octadecyl-solid phase extraction (C18-SPE) was used for extraction and preconcentration the OPP analytes from a water sample. Breakthrough volume of C18-SPE was 250 mL, after which the water loading should be less than this value. The average recoveries of all analytes were in the range of 83 - 132%.

Abstract: ปัจจุบันนี้สารเคมีกำจัดศัตรูพืชประเภทออร์กาโนฟอสฟอรัสจัดว่าเป็นสารเคมีกำจัดศัตรูพืชประเภทหนึ่งที่ นิยมใช้เป็นยาฆ่าแมลงกันอย่างแพร่หลายในการเกษตรกรรมเพื่อควบคุมแมลงระหว่างกระบวนการเจริญเติบโตของ พืช สารเคมีกำจัดศัตรูพืชกลุ่มนี้ถูกใช้แทนสารเคมีกำจัดศัตรูพืชประเภทออร์กาโนคลอรีน เนื่องจากมีฤทธิ์ในการกำจัด แมลงสูง ราคาถูก โดยเฉพาะอย่างยิ่งการตกค้างในสิ่งแวดล้อมต่ำกว่า อย่างไรก็ตามสารเคมีกำจัดศัตรูพืชกลุ่มนี้ยังมีพิษ มากต่อมนุษย์ เนื่องจากจะออกฤทธิ์เป็นตัวยับยั้งการทำงานของเอนไซม์อะซิติลโคลีนเอสเทอเรสทำให้ระบบประสาท เกิดการรบกวน พิษเฉียบพลันของการยับยั้งการทำงานของเอนไซม์นี้ยังทำให้เกิดการทำลายระบบการสื่อประสาทใน กระบวนการหายใจ กล้ามเนื้อหัวใจ และกล้ามเนื้อสมอง ในบางกรณีอาจทำให้เกิดอาการปอดบวมเฉียบพลันและ เสียชีวิตได้ งานวิจัยนี้ได้ศึกษาสารเคมีกำจัดศัตรูพืชประเภทออร์กาโนฟอสฟอรัส ได้แก่ ไดอะซินอน เฟนิโตรไธออน มาลาไธออน คลอไพริฟอส และไตรอะโซฟอส วิธีการวิเคราะห์หาปริมาณสารเคมีกำจัดศัตรูพืชเหล่านี้ในตัวอย่างพืช ชนิดต่างๆ ได้แก่ กะหล่ำปลี แตงกวา และมะเขือเทศ และการติดตามการสลายตัวของสารเคมีกำจัดศัตรูพืชกลุ่มนี้ใน ตัวอย่างน้ำด้วยเทคนิคแก๊สโครมาโทกราฟีที่ตรวจวัดด้วยเฟรมโฟโตเมตริกดีเทคชั่นได้ถูกพัฒนาขึ้น สารเป้าหมายถูก แยกภายใน 10 นาทีด้วยคอลัมน์ชนิดเอชพี-5 และมีขีดจำกัดต่ำสุดของการตรวจวัดอยู่ในช่วง 0.04 - 0.50 ไมโครกรัม ต่อมิลลิลิตร เทคนิคแก๊สโครมาโทกราฟีตรวจวัดด้วยแมสสเปกโตรเมตรีถูกใช้ในการพิสูจน์เอกลักษณ์ของสารเคมี กำจัดศัตรูพืชแต่ละชนิด การเตรียมตัวอย่างกะหล่ำปลีประกอบด้วยการสกัดตัวอย่างด้วยตัวทำละลายผสมของเอทิลอะ ซิเตทและเฮกเซนในอัตราส่วน 1:1 โดยปริมาตร และกำจัดสิ่งปนเปื้อนด้วยการสกัดด้วยเฟสของแข็งโดยมีซิลิกาเจล เป็นตัวดูดซับ วิธีการวิเคราะห์นี้ได้นำไปประยุกต์ใช้ในการหาปริมาณสารเคมีกำจัดศัตรูพืชที่ตกค้างอยู่ในตัวอย่างผัก ชนิดอื่นๆ ได้แก่ แตงกวาและมะเขือเทศ ค่าการสกัดกลับคืนเฉลี่ยของสารเป้าหมายที่ความเข้มข้นในช่วง 0.02 - 1.00 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัมถูกใช้ในการสร้างความน่าเชื่อถือให้กับวิธีการสกัดซึ่งอยู่ในช่วง 70 - 95, 72 - 98 และ 68 - 107 เปอร์เซ็นต์สำหรับตัวอย่างกะหล่ำปลี แตงกวา และมะเขือเทศตามลำดับ ในการศึกษาการสลายตัวของสารเป้าหมายใน ตัวอย่างน้ำพบว่ากระบวนการไฮโดรไลซิสเป็นกระบวนการหลักสำหรับการสลายตัวของสารเคมีกำจัดศัตรูพืช ประเภทออร์กาโนฟอสฟอรัสและแสงแดดไม่มีผลต่อการสลายตัวของสารกลุ่มนี้ในตัวอย่างน้ำ การสกัดด้วยเฟส ของแข็งโดยมีออกตะเดซิลเป็นตัวดูดซับถูกใช้สำหรับการสกัดสารเป้าหมายออกจากตัวอย่างน้ำและเพิ่มความเข้มข้น ของตัวอย่าง ปริมาตรของตัวอย่างน้ำที่ใช้ควรน้อยกว่า 250 มิลลิลิตร เนื่องจากไม่ทำให้ตัวดูดซับเสียสภาพ ค่าการสกัด กลับคืนเฉลี่ยของสารเป้าหมายที่ความเข้มข้นในช่วง 0.5 - 2.0 มิลลิลิตรต่อลิตรอยู่ในช่วง 83 - 132 เปอร์เซ็นต์

Mahidol University

Address: NAKHONPATHOM

Email: liwww@mahidol.ac.th

Name: Tinnakorn Tiensign

Role: Thesis Advisors

Created: 2009

Modified: 2553-06-21

Issued: 2010-06-21

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

CallNumber: TH O63d 2009

eng

DegreeName: Master of Science

Level: Master's Degree

Descipline: Applied Analytical and Inorganic Chemistry

Grantor: Mahidol University

©copyrights Mahidol University

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	4836433.pdf	1.89 MB	246	2021-04-20 00:21:33

ใช้เวลา

0.242218 วินาที