Development and application of dynamic extraction systems with hyphenated techniques for assessment of elemental fractionation in solid substrates

การพัฒนาและการประยุกต์ใช้ระบบการสกัดแบบไดนามิกส์เชื่อมต่อกับการตรวจวัดแบบออนไลน์เพื่อประเมินค่าการแยกส่วนของธาตุในตัวอย่างของแข็ง

Name: Janya Buanuam

LCSH: Bi-directional flow

LCSH: Dynamic extraction

LCSH: Multi-syringe flow injection system

Abstract: New extraction-detection systems for dynamic sequential extraction were developed for assessing metals and macronutrient fractionation in environmental solids. The work consists of four topics; the first three are devoted to method development and the last is an application study to demonstrate the usefulness of dynamic extraction. Firstly, a flow-through extraction cell with bi-directional flow was developed for trouble-free handling of soil samples up to 1 g and flow rate up to 10 mL min-1. The hyphenation of the proposed flow extraction system with ICP-MS was demonstrated. It showed excellent performance for on-line monitoring of metals released when applying the extractants as specified in the Commission of the European Communities Bureau of Reference (BCR) scheme. Secondly, sequential injection (SI) with a microcolumn was employed for automatic dynamic fractionation of phosphorus in solids. The on-line fractionation method capitalizes on the sequential exposure of the various extracts in the Hieltjes- Lijklema (HL) scheme to the solid sample by application of programmable flow precisely coordinated by a syringe pump. In this work, flow injection analysis based on molybdenum blue (MB) chemistry was developed for automatic determination of phosphorus in collected extracts generated by the SI-microcolumn extraction. Despite the variable chemical composition of the HL extracts, a single flow injection set-up was assembled. Thirdly, a fully automated microcolumn fractionation with on-line spectrophotometric detection of phosphorus was developed. The system integrates dynamic sequential extraction, and on-line processing of the extracts via the MB reaction by exploiting multisyringe flow injection as the interface between the microcolumn and the flow-through detector. The on-line approach provides many advantages such as saving of chemicals, shortening of operational times and accurate determination of the orthophosphate pool. Finally, a continuous-flow stirred-flow extraction system was applied to study soil contamination by zinc mining activities in Tak Province. Overlayed extractograms obtained were found to be useful for examination of the association of Zn, Cd, Pb and Fe in the contaminated soils. In addition, the elemental atomic ratio plot extractograms c a n be used to demonstrate the degree of anthropogenic contamination

Abstract: งานวิจัยนี้ได้พัฒนาระบบสกัดและวิธีวิเคราะห์สำหรับการสกัดลำดับขั้นแบบไดนามิกส์เพื่อประเมินค่าการ วิเคราะห์แยกส่วนของโลหะและธาตุอาหารหลักในตัวอย่างของแข็ง งานวิจัยแบ่งออกเป็นสี่หัวข้อ โดยสามหัวข้อ แรกเกี่ยวข้องกับการพัฒนาเทคนิคการสกัดและการตรวจวัดธาตุ หัวข้อสุดท้ายเกี่ยวข้องกับการประยุกต์เพื่อแสดง ให้เห็นประโยชน์ของระบบการสกัดแบบไดนามิกส์ งานวิจัยแรกเป็นการพัฒนาระบบการสกัดแบบไหลต่อเนื่องสลับสองทิศทาง ระบบที่พัฒนานี้สามารถ รองรับปริมาณตัวอย่างที่ใช้ในการสกัดได้มากถึง 1 กรัม และสามารถใช้อัตราเร็วของการสกัดได้ถึง 10 มิลลิลิตร ต่อนาที เมื่อนำระบบการสกัดเชื่อมต่อกับ ICP-MS พบว่าสามารถตรวจวัดโลหะที่ถูกสกัดด้วยสารสกัดในระบบ ของ BCR แบบออนไลน์ได้เป็นอย่างดี งานวิจัยที่สองเป็นการนำระบบซีเคว็นเชียลอินเจคชันและไมโครคอลัมน์มาใช้ในการสกัดแบบอัตโนมัติ เพื่อวิเคราะห์แยกส่วนฟอสฟอรัสในตัวอย่างของแข็ง ระบบการสกัดนี้ถูกควบคุมด้วยคอมพิวเตอร์ โดยใช้ไซริงจ์ ปั๊มทำหน้าที่ปั๊มสารสกัดในวิธีของ Hieltjes-Lijklema ผ่านตัวอย่างของแข็งที่อยู่ในไมโครคอลัมน์ การ วิเคราะห์ปริมาณฟอสฟอรัสทำโดยพัฒนาระบบ flow injection ที่สามารถวิเคราะห์สารสกัดในตัวกลางต่างชนิด ได้ใน manifold setup แบบเดียว งานวิจัยที่สามเป็นการพัฒนาระบบการสกัดและตรวจวัดแบบอัตโนมัติและออนไลน์เพื่อวิเคราะห์ปริมาณ ฟอสฟอรัส โดยใช้ปฏิกิริยา Molybdenum blue ทั้งนี้โดยใช้มัลติไซรินจ์ โฟลอินเจ็คชัน เป็นตัวกลางระหว่างไม โครคอลัมน์บรรจุตัวอย่างและหน่วยตรวจวัด ระบบนี้ช่วยให้ประหยัดสารเคมี ลดเวลาของการสกัดและการ วิเคราะห์ และเพิ่มความถูกต้องของการวิเคราะห์ปริมาณฟอสเฟต งานวิจัยหัวข้อสุดท้ายเป็นการนำระบบการไหลแบบต่อเนื่องมาใช้ เพื่อศึกษาการปนเปื้อนของโลหะในดิน จากกิจกรรมถลุงแร่ การศึกษานี้ชี้ให้เห็นถึงประโยชน์ของระบบที่พัฒนาขึ้น โดยกราฟแสดงการสกัดถูกนำมาใช้ เพื่อพิจารณาการเกาะจับกันของ Zn, Cd, Pb และ Fe ในดินที่มีการปนเปื้อน นอกจากนี้ยังสามารถใช้บ่งชี้ถึง ระดับการปนเปื้อนโลหะของดินได้อีกด้วย

Mahidol University

Address: NAKHON PATHOM

Email: liwww@mahidol.ac.th

Name: Juwadee Shiowatana

Role: Thesis Advisors

Created: 2007

Modified: 2553-06-17

Issued: 2010-06-10

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

CallNumber: TH J35d 2007

eng

DegreeName: Doctor of Philosophy

Level: Doctoral Degree

Descipline: Analytical Chemistry

Grantor: Mahidol University

©copyrights Mahidol University

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	4336622.pdf	1.81 MB	10	2018-05-29 12:11:10

ใช้เวลา

-0.736261 วินาที