Boron-doped diamond : Sensor for chromatographic analysis of inogranic anions

การใช้ขั้วไฟฟ้าฟิล์มบางของเพชรที่โดปด้วยโบรอนเพื่อเป็นหัววัดในไอออนโครมาโทรกราฟีสำหรับวิเคราะห์สารอนินทรีย์ที่มีประจุลบ

Name: Benjamapawn Promthong

LCSH: Chromatographic analysis

LCSH: Conductometric analysis

LCSH: Electrochemical analysis

LCSH: Semiconductor doping

Abstract: This work illustrates the application of boron-doped diamond (BDD) thin film in ion chromatography. Oxidation of inorganic anions; i.e. (iodide, nitrite, thiosulfate and thiocyanate) was investigated at boron-doped diamond electrodes using cyclic voltammetry. Most of these anions provided well-defined cyclic voltammogram for BDD. The background current at BDD was lower than the usual glassy carbon electrode. The BDD was employed as a sensing electrode for amperometric detection of a commercial liquid chromatograph. The separation mode was ion chromatography. The detection potential was made at 1.2 V (vs Ag/AgCl). The separation utilized a polymer-based strong anion-exchange resin (IonPac AG16, 4 x 50 mm i.d. and IonPac AS16, 4 x 250 mm i.d.). Results showed that pH 12 gave a reasonable separation. Detection of the anions at the BDD electrode is best at pH 3. Therefore, there is a mismatch between the pH of the separation and the detection. To solve this, a stream of hydrochloric acid (2 M HCl) was pumped to merge with the stream of mobile phase (pH 12) at the end of the separation column. In this condition, the pH at the BDD detection cell is as low as pH 3. The proposed IC-BDD method gave a linear calibration for these inorganic anions in the range of 1-20 mgL-1. The method is reproducible with minimal withinday and between-day variation. The method was successfully applied to determine iodide in nuclear emergency tablets, thiosulfate in anti-infective drug and nitrite in shrimp farm water. The limit of detection were 0.28, 0.20, 0.95 and 0.57 mgL-1 for iodide, nitrite, thiosulfate and thiocyanate, respectively.

Abstract: ในงานวิจัยนี้ได้ทำการศึกษาการนำขั้วไฟฟ้าเพชรที่โดปด้วยโบรอนมาใช้กับงานด้านไอออนโครมาโท กราฟี ได้ทำการศึกษาปฏิกิริยาออกซิเดชันของไอโอไดด์ ไนไตรต์ ไทโอซัลเฟต และ ไทโอไซยาเนตโดยใช้ ขั้วไฟฟ้าเพชรที่โดปด้วยโบรอน จากการใช้การตรวจวัดแบบไซคลิกโวลแทมเมทรี พบว่าขั้วไฟฟ้าเพชรที่โดป ด้วยโบรอนให้ผลของไซคลิกโวลแทมโมแกรมที่ชัดเจนกว่าขั้วกลาสซี่คาร์บอน สำหรับการตรวจวัดด้วยเทคนิคแอมเพอโรเมตรีซึ่งใช้ขั้วไฟฟ้าเพชรที่โดปด้วยโบรอนนั้น ได้เลือกการ ตรวจวัดที่ศักย์ไฟฟ้า 1.2 โวลต์ ซึ่งเมื่อใช้กับเครื่องไฮเพอร์ฟอร์มานซ์ลิควิดโครมาโทรกราฟี ต้องนำขั้วไฟฟ้ามา ตัดให้มีขนาดพอดีกับอุปกรณ์ตรวจวัดทางเคมีไฟฟ้าที่มีอยู่ การแยกสารอนินทรีย์ที่มีประจุลบด้วยวิธีนี้จะใช้ คอลัมน์รุ่น IonPac AG16, 4 x 50 มม. และ IonPac AS16, 4 x 250 มม. จากการทดลองพบว่าที่ pH 12 สามารถแยกและวิเคราะห์สารได้รวดเร็ว แต่อย่างไรก็ตาม pH ที่เหมาะสมสำหรับสารเหล่านี้ เมื่อตรวจวัด ด้วยขั้วไฟฟ้าเพชร นั้นพบว่า pH ที่เหมาะสม คือ pH 3 และเพื่อการแก้ปัญหาในเรื่องความแตกต่างระหว่างค่า pH ของการแยกสารบนคอลัมน์และ pH ที่ใช้ในการตรวจวัด ได้มีการจัดอุปกรณ์ให้มีการปั้มสารละลายกรด ไฮโดรคลอริก 2 โมลาร์ผสมกับเฟสเคลื่อนที่ (pH 12) เพื่อให้เฟสเคลื่อนมี pH ประมาณ 3 ก่อนจะผ่านไปยัง ขั้วไฟฟ้าเพชร ไอออนโครมาโทกราฟีที่ใช้ขั้วไฟฟ้าเพชรนี้มีกราฟมาตรฐานเป็นเส้นตรงอยู่ในช่วง 1-20 มิลลิกรัมต่อ ลิตรและมีความแม่นยำที่ดีสำหรับในการตรวจวัดในวันเดียวกันและระหว่างวัน วิธีนี้สามารถนำไปใช้กับการ วิเคราะห์ไอโอไดด์ในยาเม็ดสำหรับกรณีฉุกเฉินทางนิวเคลียร์ ใช้กับการวิเคราะห์ไทโอซัลเฟตในยาทาแก้โรค ผิวหนังและวิเคราะห์ไนไตรต์ในน้ำจากบ่อกุ้ง ขีดจำกัดต่ำสุดของการตรวจวัดสำหรับ ไอโอไดด์ ไนไตรต์ ไทโอ ซัลเฟต และไทโอไซยาเนต คือ 0.28 0.20 0.95 และ 0.57 มิลลิกรัมต่อลิตร ตามลำดับ

Mahidol University

Address: NAKHON PATHOM

Email: liwww@mahidol.ac.th

Name: Duangjai Nacapricha

Role: Thesis Advisors

Created: 2006

Modified: 2553-06-15

Issued: 2010-06-03

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

ISBN: 9740472753

CallNumber: TH B468B 2006

eng

DegreeName: Master of Science

Level: Master's Degree

Descipline: Applied Analytical and Inorganic Chemistry

Grantor: Mahidol University

©copyrights Mahidol University

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	4636316.pdf	2.09 MB	40	2026-05-26 18:16:01

ใช้เวลา

-0.510125 วินาที