Application of synthetic monolithic material in capillary electrophoresis and capillary electrochromatography

การประยุกต์วัสดุสังเคราะห์ที่มีโครงสร้างพรุนแบบต่อเนื่องในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคแคปปิลารีอิเล็กโทรโฟรีซิสและแคปปิลารีอิเล็กโทรโครมาโทรกราฟี

Name: Patcharin Chaisuwan

MeSH: Vitamin E

MeSH: Electrophoresis, Capillary -- methods

LCSH: Capillary electrophoresis

LCSH: Monolith

Abstract: Monolithic material is one of the newest chromatographic supports for chromatography. The advantage of monolith is its high porosity resulting in low back pressure. Monoliths have been widely used for both separation and sample preconcentration/extraction purposes. Two investigations of monoliths were carried out in this thesis. The first was the use of monolith as an in-line solid phase extraction for capillary electrophoresis (CE). The second part was an application of monolith for separation of vitamin E in forms of tocopherols and tocopherol acetate by capillary electrochromatography (CEC). In the first part, two monoliths were examined as in-line pre-concentrator column or solid phase extraction (SPE). Performance test of the monolithic SPEs was carried out using three model compounds, terbutaline, 4-hydroxy-3-methoxymethamphetamine and benzyl alcohol. Irreproducible results were observed when passing pure aqueous medium through the monolithic SPEs. Better repeatability was observed when the solutions contained at least 10 % (v/v) organic solvent such as acetonitrile or methanol. However, coupling the SPE with non-aqueous CE mode still could not give good repeatability. In-line coupling of a short packed silica based C18 SPE with CE was also developed. Very good repeatability with a large improvement in sensitivity for this material was demonstrated. In the second part, a pentaerythritol diacrylate monostearate with ethylene dimethacrylate monolith (PEDAS-EDMA), was investigated in order to separate the tocopherol isomers, α-, β-, γ-, and δ-tocopherols, and α-tocopherol acetate as well as the antioxidant butylated hydroxytoluene, by CEC. Retention studies indicated a reversedphase mechanism was involved in the separation on the PEDAS-EDMA column, but polar interactions with the underlying ester and hydroxyl groups enhanced the separation of the problematic β- and γ-isomers. The column showed better selectivity compared to that for conventional packed C18 column. An adequate separation was obtained in 25 min by using 3:10:87 (v/v/v) 100 mM Tris buffer pH 9.3 : methanol : acetonitrile as the mobile phase. The developed method was successfully applied to pharmaceutical samples with good agreement with the labelled value and good repeatability with % recovery between 93 and 99

Abstract: โมโนลิธเป็นวัสดุสังเคราะห์ที่มีโครงพรุนแบบต่อเนื่องที่กำลังเป็นที่นิยมสำหรับงานทางด้านโครมาโทกราฟีเนื่องจากมีความต้านทานการไหลต่ำ ในงานวิจัยนี้ได้ทำการศึกษาการใช้โมโนลิธสำหรับการทำให้สารเข้มข้นขึ้นก่อนทำการแยกด้วยเทคนิคแคปปิลารีอิเล็กโทรโฟรีซิส ในส่วนที่สองของงานวิจัยเป็นการประยุกต์โมโนลิธสำหรับการวิเคราะห์วิตามินอีโดยเทคนิคแคปปิลารีอิเล็กโทรโครมาโทกราฟี ในงานส่วนแรกได้ศึกษาการใช้โมโนลิธสองชนิดสำหรับการทำให้สารเข้มข้นขึ้นเพื่อเพิ่มความไวในการแยกด้วยเทคนิคแคปปิลารีอิเล็กโทรโฟรีซิส โดยประยุกต์ใช้สำหรับสารเทอร์บูทาลีน (TER), 4-ไฮดรอกซี-3-เมทอกซี-เมทแอมเฟทตามีน (HMMA) และเบนซิลแอลกอฮอล พบว่าการเชื่อมต่อโมโนลิธกับเทคนิคแคปปิลารีอิเล็กโทรโฟรีซิสเพื่อทำให้สารเข้มข้นขึ้นแบบอินไลน์ให้ผลที่ไม่สามารถทำซ้ำได้ ได้ทำการศึกษาการใช้วัสดุแบบดั้งเดิมที่มีลักษณะเป็นเม็ด พบว่าวิธีมีความสามารถในการทำซ้ำสูง และ สามารถเพิ่มความไวของการวิเคราะห์สารทั้งสามได้อย่างมาก มี pre-concentration factor สำหรับ HMMA และ TER เป็น 1000 และ 333 ตามลำดับ ในส่วนที่สองได้ศึกษาการใช้ เพนตะอิริธริทอล ไดอะไครเลต โมโนสเตียเรต โมโนลิธิคคอลัมน์ สำหรับแยกวิตามินอีในรูปของโทโคเฟอร์รอล ไอโซเมอร์ (แอลฟา, เบต้า, แกมม่า, และเดลต้า) และ แอลฟา-โทโคเฟอร์รอล อะซีเตรต รวมทั้งบิวทิลเลเตตไฮดรอกซีโทลูอีน (ป้องกันการสลายตัวของวิตามินอี) โดยเทคนิคแคปปิลารีอิเล็กโทรโครมาโทกราฟี พบว่ากลไกการแยกหลักเป็นแบบรีเวิร์สเฟสและมีอันตรกิริยาระหว่างสารกับหมู่ที่มีขั้วบนโมโนลิธเกิดขึ้นทำให้การแยกเกิดขึ้นได้ดีกว่าการใช้ C18 คอลัมน์แบบเก่า การแยกใช้เวลา 25 นาทีโดยใช้วัฏภาคเคลื่อนที่ที่เป็นของผสมระหว่าง 100 มิลลิโมลาร์ ทริสบัปเฟอร์ pH 9.3, เมทานอล และอะซีโทรไนไตร์ล อัตราส่วน 3:10:87 โดยปริมาตร วิธีที่พัฒนาขึ้นได้ถูกนำไปใช้ในการวิเคราะห์ตัวอย่างวิตามินอีเสริมและให้ผลที่ใกล้เคียงกับค่าที่ระบุบนฉลาก โดยมีเปอร์เซ็นต์การกู้คืนอยู่ระหว่าง 93 และ 99 เปอร์เซ็นต์

Mahidol University

Address: NAKHON PATHOM

Email: liwww@mahidol.ac.th

Name: Prapin Wilairat

Role: Thesis Advisors

Created: 2008

Modified: 2021-01-24

Issued: 2009-11-26

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

CallNumber: TH P294a 2008

eng

DegreeName: Doctor of Philosophy

Level: Doctoral Degree

Descipline: Analytical Chemistry

Grantor: Mahidol University

©copyrights Mahidol University

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	4636248.pdf	4.17 MB	57	2020-10-26 21:04:12

ใช้เวลา

0.223647 วินาที